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旋转蒸发器是有机化学中常用的技术

更新时间:2019-09-12 08:33

旋转蒸发是有机化学中常用的技术,用于从较高沸点的目标化合物中除去溶剂。旋转蒸发器的主要用途是干燥和净化样品,以用于下游应用。其速度和处理大量溶剂的能力使得旋转蒸发成为许多实验室中溶剂去除的优选方法,特别是在涉及低沸点溶剂的情况下。
    旋转蒸发需要在真空下机械旋转烧瓶。烧瓶的旋转增加了要除去的溶剂的表面积,增加了蒸发速率,并降低了撞击的风险,当溶剂蒸汽快速形成并置换周围的液体时,真空降低了溶剂的沸点,并提供了将溶剂与目标化合物分离的方法。以下将介绍旋转蒸发的过程,包括旋转蒸发器的关键部件,常见有机溶剂的建议和关键的安全考虑因素。
    1、旋转蒸发器设置
    将溶剂和所需化合物的混合物倒入圆底烧瓶中,当烧瓶填充不到溶液的一半时,可获得最佳结果。用干冰填充旋转蒸发器冷阱。安装玻璃凹凸陷阱,防止任何溶液进入旋转磁盘的主要部分。用夹子固定。使用夹子将烧瓶和缓冲器连接到旋转蒸发器的适配器部分。将烧瓶放入水浴中,这有助于防止烧瓶断开。
    2、旋转蒸发器操作
    开始轮换,对于不同的体积,优选不同的速度。慢慢开始增加真空度,在这些情况下,真空处于适当的强度,包括在冷指或接收瓶中可以看到溶剂的冷凝,或溶剂开始起泡,打开水浴加热,真空会降低溶剂的沸点,因此使用旋转蒸发比使用蒸发溶剂需要显着更低的温度。根据需要调整真空设置,当除去所有溶剂后,关闭真空并使烧瓶恢复到大气压,停止旋转,从浴缸中提起烧瓶,从适配器中取出烧瓶。如果需要除去更多溶剂,可将其加入同一烧瓶中并重复该过程,蒸发完成后,请记得清空接收瓶。
    3、旋转蒸发器应用
    旋转蒸发可用于从许多有机,无机和聚合物材料中分离溶剂,至关重要的是,所需化合物的沸点低于溶剂,并且该化合物不与溶剂形成共沸物。如果这些条件成立,则旋转蒸发可能是将溶剂与目标化合物分离的非常有效的技术。低沸点溶剂效果最好,但通常使用旋转蒸发除去水。较高沸点的溶剂更容易使用其他技术如冻干法除去,但是使用非常好的真空泵,可以使用旋转蒸发除去它们。
 

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