SPE固相萃取柱

一、产品概述：

固相萃取这块研究及应用是从上世纪中后期结合气相液相技术和液固萃取逐步发展起来的，是一项专用于样品的前处理技术，全称SolidPhaseExtraction，我们译为固相萃取，简称SPE。基本原理是利用SPE柱内的化学填料属性，分门分类对样品组分有选择性的吸咐富集或者洗脱。较为常见的是，使液体样品通过SPE柱吸附，富集保留待测测物质，再选用适当强度溶液冲刷杂质，最好选用合适的洗脱液分理出被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。

二、技术参数：
①、聚合物基质：
■ pH范围广(0-14)，与大部分有机溶剂适配使用;
■ 大孔高分子填料，球形颗粒，窄的粒径分布，吸附容量和载样量高；
■ 表面没有活性羧基,避免次级吸附对碱性化合物回收率低
■ 意外变干，也可重新润湿而保持其性能。

②、无机基质：

③、硅胶基质：
■ 光滑的球形硅胶颗粒，粒径分布均匀;
■ 高纯低酸度，碱性化合物的保留能力强；
■ 低溶出度;

④、专用检测柱：

⑥、玻璃柱

三、小柱选型：

①、SPE柱规格选取：根据目标化合物与干扰物的差异，如极性、分子量、pKa值等，选择合适的填料。对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说，被萃取样品的质量不要超SPE柱填料的5%（同一种吸附剂对不同目标物的选择性不同。此数值仅供参考）；离子交换型的固相萃取柱，须考虑离子交换的容量。
②、SPE萃取柱的基本结构:柱管+筛板+填料，三大部分组成；
常用的SPE柱为针筒状样式，柱管通常为PP聚丙烯材质，具有一定程度的耐酸碱性；内部上下各装填有一篇聚乙烯材质的筛板；筛板中间填充对应的化学填料，加以压实。此外，还有以萃取盘和固相微萃取的形式存在。一般来说，SPE小柱的柱管容积有1/3/6/12ml和20/60ml几个规格，内部填料根据一定的比例形式，克重从30~2000mg不等。
③、操作步骤：分两种形势下。
a、采用小柱富集萃取目标化合物。
1.预处理(活化):预处理有两个目的，一是去除填料中可能存在的杂质，二是对填料溶剂化，展开碳氢键增加和分析物作用的表面积。填料溶剂化，提高结果的重现性对于反相填料来说，预平衡是必须的，即先用强溶剂湿润固定相，然后用弱溶剂加以平衡。
2.上样:把处理好的样品上柱，用正压或负压使样品通过柱子。样品的流速必须控制，对于生物样品，一般在1.5ml/min。对于以离子交换为作用机理的萃取，样品通过SPE柱的速度应该适当降低，以保证分析物有足够时间与SPE柱填料的离子交换基团发生作用。
3.淋洗:选择合适溶剂，去除干扰杂质，使目标分析物得以保留。
4.洗脱:选择合适强度的溶剂洗脱目标分析物，收集高液。
b、采用小柱洗脱分离目标化合物。
1.预处理(活化):预处理有两个目的，一是去除填料中可能存在的杂质，一是对物料溶剂化，展开碳氢键增加和分析物作用的表面积。道料溶剂化，提高结果的重现性对于反相填料来说，预平衡是必须的，即先用强溶剂湿润固定相，然后用弱溶剂加以平衡。
2.上样:把处理好的样品上柱，用正压或负压使样品通过柱子。样品的流速必须控制，对于生物样品，一般在1.5ml/min。对于以离子交换为作用机理的萃取，样品通过SPE柱的速度应该适当降低，以保证分析物有足够时间与SPE柱填料的离子交换基团发生作用，收集高液。
3.淋洗:选择合适强度的溶剂洗脱杂质，合并前一步收集的高液。