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MCX(混合型强阳离子交换柱)

固相萃取(Solid Phase Extraction简称 SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物;也可用于固体样品,但必须先把固体样品处理成液体,目前国内主要应用于食品安全领域,如各类抗生素、抗菌药在各类食品中的残留分析:农产品中农药残留分析;各类食品中合法、非法添加剂分析等。在药物研究领域,广泛应用于药物药代、药动分析和中药分析。

产品特征:

  • 将磺酸基键合在高度交联的PS/DVB表面得到的混合型强阳离子交换吸附剂,具有反相和阳离子交换双重保留性能,对碱性和中性化合物都有良好的保留能力;
  • 具有强阳离子交换功能和反相色谱固定相的疏水作用的 混合吸附剂 ;
  • 比表面积大,离子交换容量高;
  • pH耐受范围(pH:1-14),在有机溶液中稳定;
产品参数:
  • 比表面积:300 ㎡/g
  • 平均粒径:50 µm
  • 平均孔径:600 Å

产品参数:

柱床材质 克重 柱床容积 包装 货号
PP聚丙烯 30mg 1mL 100支/盒 JLMCX-00301
60mg 1mL 100支/盒 JLMCX-00601
30mg 3mL 50支/盒 JLMCX-00303
60mg 3mL 50支/盒 JLMCX-00603
150mg 3mL 50支/盒 JLMCX-01503
200mg 3mL 50支/盒 JLMCX-02003
500mg 3mL 50支/盒 JLMCX-05003
600mg 3mL 50支/盒 JLMCX-06003
90mg 6mL 30支/盒 JLMCX-00906
150mg 6mL 30支/盒 JLMCX-01506
200mg 6mL 30支/盒 JLMCX-02006
250mg 6mL 30支/盒 JLMCX-02506
500mg 6mL 30支/盒 JLMCX-05006
500mg 12mL 20支/盒 JLMCX-50012
1000mg 12mL 20支/盒 JLMCX-01G12
1000mg 20mL 20支/盒 JLMCX-01G20
注:其他规格和性质吸附剂可定制,按需填充!

产品应用:

  • 用于碱性物质如三聚氰胺、安非他命、扑尔敏、苯环己哌啶等的萃取;
  • 检测食品中的农药和兽药残留,如瘦肉精;
  • 分析生物基质中的药物及其代谢物;

相关标准:

  • GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
  • GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法
  • GB 31658.22-2022 食品安全国家标准 动物性食品中β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
  • GB 31658.12-2021 食品安全国家标准 动物性食品中环丙氨嗪残留量的测定 高效液相色谱法
  • GB 5009.282-2020 食品安全国家标准 食品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的测定
  • GB 31658.23-2022 食品安全国家标准 动物性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
  • HJ 1017-2019 水质联苯胺的测定高效液相色谱法


牛奶中三聚氰胺检测的固相萃取方法:
一、样品提取
称取 2.0 g牛奶 ( 精确至 0.01 g) 于 50 mL 离心管
中,加入 15 mL 1% 三氯乙酸溶液和 5 mL 乙腈,超声
提取 10 min,再振荡提取 10 min,4000 r/min 离心 10
min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯
乙酸溶液定容至 25 mL,移取 5 mL 滤液,加入 5 mL
水混匀后做待净化液。
二、SPE 柱净化(Jlanzz MCX,60 mg/3 mL)
活化:使用前依次用 3 mL 甲醇、5 mL 水活化柱子。
上样和洗脱:将待净化液转移至固相萃取柱中。依次用
3 mL 水、3 mL 甲醇洗涤,抽至近干后,用 6 mL 5% 氨
化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过 1
mL/min。
重新溶解:洗脱液于 50℃下用氮气吹干,残留物用 1
mL 流动相定容,涡旋混合 1 min,过微孔滤膜后,供
HPLC 测定。
三、标准曲线溶液的制备
取适宜浓度的标准品,用流动相配制成上机浓度分别为
0.8 μg/mL,2 μg/ mL,20 μg/ mL,40 μg/ mL,80 μg/
mL 的标点,得到标准曲线。
四、仪器条件
设备:Agilent Technologies 1200Series
色谱柱: C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm)
检测器:紫外检测器
检测波长:240 nm
流动相:A:离子对试剂缓冲液 ( 准确称取 2.10 g 柠檬
酸和 2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约 980 mL 水溶解,调
节 PH 至 3.0 后,定溶至 1 L 备用 )
B:乙腈。
洗脱方式:等度洗脱,A: B=80: 20
柱温:室温
流速:1 mL/min
进样体积:20 µL
进样时间:10min
五、实验结果
表 1 2.5 mg/kg 牛奶基质中三聚氰胺的添加回收结果
回收率(%) 平均回收率 (%)
1 2
三聚氰胺 73.8 80.1 77


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