旋转蒸发需要在真空下机械旋转烧瓶。烧瓶的旋转增加了要除去的溶剂的表面积,增加了蒸发速率,并降低了撞击的风险,当溶剂蒸汽快速形成并置换周围的液体时,真空降低了溶剂的沸点,并提供了将溶剂与目标化合物分离的方法。以下将介绍旋转蒸发的过程,包括旋转蒸发器的关键部件,常见有机溶剂的建议和关键的安全考虑因素。
1、旋转蒸发器设置
将溶剂和所需化合物的混合物倒入圆底烧瓶中,当烧瓶填充不到溶液的一半时,可获得最佳结果。用干冰填充旋转蒸发器冷阱。安装玻璃凹凸陷阱,防止任何溶液进入旋转磁盘的主要部分。用夹子固定。使用夹子将烧瓶和缓冲器连接到旋转蒸发器的适配器部分。将烧瓶放入水浴中,这有助于防止烧瓶断开。2、旋转蒸发器操作
开始轮换,对于不同的体积,优选不同的速度。慢慢开始增加真空度,在这些情况下,真空处于适当的强度,包括在冷指或接收瓶中可以看到溶剂的冷凝,或溶剂开始起泡,打开水浴加热,真空会降低溶剂的沸点,因此使用旋转蒸发比使用蒸发溶剂需要显着更低的温度。根据需要调整真空设置,当除去所有溶剂后,关闭真空并使烧瓶恢复到大气压,停止旋转,从浴缸中提起烧瓶,从适配器中取出烧瓶。如果需要除去更多溶剂,可将其加入同一烧瓶中并重复该过程,蒸发完成后,请记得清空接收瓶。3、旋转蒸发器应用
旋转蒸发可用于从许多有机,无机和聚合物材料中分离溶剂,至关重要的是,所需化合物的沸点低于溶剂,并且该化合物不与溶剂形成共沸物。如果这些条件成立,则旋转蒸发可能是将溶剂与目标化合物分离的非常有效的技术。低沸点溶剂效果最好,但通常使用旋转蒸发除去水。较高沸点的溶剂更容易使用其他技术如冻干法除去,但是使用非常好的真空泵,可以使用旋转蒸发除去它们。地址:上海市青浦区新金路123号鼎晖科技园B栋
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